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山芝麻藥材及其制劑的薄層色譜研究

時間:2012-3-1 17:28:36作者:admin

山芝麻系梧桐科植物Helicteres angustifolia L.的干燥根或全株,多分布于廣西、廣東、福建等地。性苦、寒,具解表清熱、消腫解毒的功效,用于治療感冒發(fā)熱、頭痛、麻疹、腸炎、濕疹、癰腫等[1-2]。據(jù)文獻(xiàn)[3]報道,山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻寧酸甲酯、山芝麻寧酸、白樺脂酸、β谷甾醇等三萜化合物和山芝麻內(nèi)醇及山芝麻醌等香豆素類化合物。文獻(xiàn)[4]對山芝麻藥材進(jìn)行了薄層色譜鑒別,但操作繁瑣;山芝麻制劑的薄層色譜未見文獻(xiàn)報道。作者通過對山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)[5]中的成分進(jìn)行了分離鑒定,并以其含量較高的成分山芝麻寧酸甲酯、β谷甾醇為對照進(jìn)行了山芝麻藥材的薄層色譜研究,以進(jìn)一步完善其藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為山芝麻的薄層鑒別及含量測定提供參考。

  1 實驗材料

  對照品:β谷甾醇(中國藥品生物制品檢定所)、山芝麻寧酸甲酯(自制,質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%,面積歸一化法);山芝麻藥材(廣州市光華藥業(yè)有限公司提供),由廣州光華藥業(yè)有限公司李翼鵬高級工程師鑒定;蓮芝消炎膠囊(廣州白云山光華制藥股份有限公司,批號:027013),蓮芝消炎片(吉林吉春制藥有限公司,批號:080101),蓮芝消炎片(廣西億康藥業(yè)股份有限公司,批號:0705281);石油醚(60~90 ℃,分析純,廣州化學(xué)試劑廠);醋酸乙酯(分析純,廣州化學(xué)試劑廠);高效硅膠板(青島海洋化工廠分廠)。

  2 薄層色譜鑒別

  2.1 山芝麻對照藥材溶液的制備

  取山芝麻藥材10 g,加甲醇100 mL,超聲30 min,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水30 mL使溶解,用醋酸乙酯提取2次,每次30 mL,蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,即得。

  2.2 蓮芝消炎膠囊供試液的制備

  取膠囊4粒,加甲醇50 mL,超聲30 min,揮干甲醇,加水30 mL混懸,用醋酸乙酯提取2次,每次30 mL,提取液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,即得。

  2.3 蓮芝消炎片供試液的制備

  取片劑8片,捻成粉末,加甲醇50 mL,超聲30 min,揮干甲醇,加水30 mL混懸,用醋酸乙酯提取2次,每次30 mL,提取液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,即得。

  2.4 對照品溶液的制備

  分別取山芝麻寧酸甲酯、β谷甾醇對照品各5 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中,即得。

  2.5 鑒別方法

  吸取上述溶液各5 μL,分別點于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚醋酸乙酯(體積比7∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,置105 ℃烘至斑點清晰。比較不同產(chǎn)地山芝麻藥材根、不同產(chǎn)地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑的薄層色譜圖。

  2.6 結(jié)果

  不同產(chǎn)地山芝麻藥材根、不同產(chǎn)地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑TLC鑒別對比研究實驗結(jié)果見圖1-3。結(jié)果顯示,各供試品在與對照品相應(yīng)的位置上均有紫紅色斑點。

  3 討 論

  3.1 據(jù)文獻(xiàn)報道,山芝麻的抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分[5]。因此本文重點對醋酸乙酯部位進(jìn)行了化學(xué)成分的分離,其中含量較大的二個成分經(jīng)鑒定為:山芝麻寧酸甲酯和β谷甾醇,因此以這二個成分作對照,對山芝麻及其制劑進(jìn)行薄層鑒別,具有較好的代表性和專屬性

3.2 通過對3個不同產(chǎn)地的山芝麻藥材的根、地上部分及山芝麻制劑進(jìn)行了薄層鑒別,結(jié)果表明:山芝麻根含山芝麻寧酸甲酯和β谷甾醇,而地上部分山芝麻寧酸甲酯的含量極少;不同產(chǎn)地山芝麻藥材根的薄層色譜基本相似,地上部分與根差別較大;因此,用山芝麻藥材全株代替根入藥值得商榷。本文僅收集了3個產(chǎn)地各1批次的藥材,有待進(jìn)一步收集更多產(chǎn)地、批次的藥材進(jìn)行研究。

  3.3 通過對3個不同廠家山芝麻市售的制劑進(jìn)行了薄層色譜比較,結(jié)果顯示:該方法具有較好的可操作性,重復(fù)性好,可用于山芝麻制劑的薄層色譜鑒別。

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